取優(yōu)級純(GR)溴化鉀(KBr，119.002g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在130℃下烘干2h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。 稱取11.900g溴化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標(biāo)定：

準(zhǔn)確移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中，加2g碘化鉀及30ml水，待碘化鉀溶解后，暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加2ml淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。溴溶液的濃度按下式計(jì)算：

         c= (c1V1)/V

式中     c __ 溴溶液的濃度，mol/L；

        c1  __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1   __ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V   __ 溴溶液的體積，ml。

二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：

  5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.496g硝酸鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

三、外參比電極的鹽橋溶液：

0.1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱取10.11g硝酸鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。

  注：配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級純(GR)，其余為分析純(AR)。